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滤筒材质对硫酸雾测定影响的研究

作者:现场报码,2017开奖记录开奖结果    来源:www.    发布时间:2019-04-19 09:52:58

摘要:玻璃纤维滤筒机械性能较好,但其本底浓度高,在0.55~0.79mg/L之间,且空白间差异大,相对标准偏差达到13%,需经前处理清洗后再使用。石英滤筒化学稳定性好,本底低,浓度在0.29~0.33mg/L之间,空白间差异小,RSD为4.5%,可直接用于监测。石英滤筒及前处理后的玻璃纤维滤筒同步采样时监测结果无显著差异。

关键词:硫酸雾;石英滤筒;玻璃纤维滤筒;采样方法

6-滤筒材质对硫酸雾测定影响的研究.jpg

硫酸雾来自于生产及使用硫酸的企业或以化石燃料为原料的工厂排烟,对人的皮肤、呼吸道、眼结膜等造成严重的刺激及损害。硫酸雾排放到环境中会形成酸雨、危害湖泊森林、侵蚀建筑物。因此它是大气污染物重要监测项目之一。目前,对于污染源硫酸雾的国标监测方法有铬酸钡比色法及离子色谱法这两种方法的采样方式相同,均是利用玻璃纤维或石英纤维滤筒进行采样,而这两种材质的滤筒在测定过程中机械强度、本底值及采集效率是否存在差异,国内外标准方法及相关文献均未见报道。本研究通过实验比对两种材质滤筒间差异,通过前处理方法降低空白值,进而减少测定误差,为标准方法提供补充说明,同时为监测部门提供科学参考依据。

目前,国外硫酸雾的监测方法有EPA,ASTM,OSHA及ISO的方法。其中美国环保署方法EPAmethod8采用冲击式吸收瓶进行采样,适用于固定污染源的测定,与我国国标方法采样原理存在本质差异。而美国材料与试验协会方法ASTMD4856-2001、美国职业安全与健康标准OSHA ID-165SG及国际标准化组织ISO21438-1均用滤膜采集,测定工作场所中的硫酸雾。各种方法选取的滤膜有所差异,如ASTM选取直径37mm,孔径0.8μm纤维素酯膜,OSHA选取孔径0.8μm玻璃纤维滤膜。而ISO方法未对滤膜材质进行规定,仅规定滤膜孔径不得超过5μm。国外相关标准及文献中并没有针对滤膜材质的讨论及研究。我国对于硫酸雾的测定方法有铬酸钡比色法及离子色谱法。这两种方法的采样方式相同,将装有玻璃纤维或石英纤维滤筒的烟尘采样器插入烟道中,按颗粒物采样方法进行等速采样。而标准文本中并没有说明两种材质滤膜的差异及适用性,相关文献中只涉及到对滤膜进行前处理以提高采样效率,并未对其材质的选取进行比对研究。

3-滤筒材质对硫酸雾测定影响的研究.jpg

1实验部分

1.1仪器与试剂

国标采样装置:3012型烟尘测试仪,配滤筒;SK8200H超声波清洗器;ICS-3000离子色谱仪;玻璃纤维滤筒(国产)、石英纤维滤筒(进口);微孔滤膜过滤器配孔径为0.45μm微孔滤膜。

1.2采样及前处理方法

按文献GB/T 16157固定污染源排气中颗粒物测定与气态污染物采样方法采集样品,如遇特殊情况根据文献HJ/T 397固定源废气监测技术规范中10.2采样频次及采样时间规定进行样品采集。

样品运回实验室后,旋盖式密封管中加去离子水至50mL刻线完全浸泡样品,将密封管放入超声波清洗器中,超声60min。搅拌混匀后的浸出液用针头过滤器滤入样品分析瓶中待测,初滤液应弃去不用。

4-滤筒材质对硫酸雾测定影响的研究.jpg

2结果与讨论

2.1滤筒机械性能比较研究

玻璃纤维滤筒:用于环境大气、污染源气体排放物中颗粒物或气溶胶的过滤。它们具有很好的耐高温性能,化学惰性也很好,实验发现玻璃纤维滤筒采样时不易破损,机械性能好于石英滤筒。石英纤维滤筒可用于高温(高达900℃)时排放物的分析。比玻璃纤维滤筒具有更好的化学稳定性,可以用来分析酸性气体,但价格远高于玻璃纤维滤筒。

2.2滤筒本底值比较研究

国标法滤筒为玻璃纤维或石英纤维材质,本实验随机抽取不同批次的滤筒样品进行空白测定,利用7次空白测定结果计算其标准偏差从而得出不同材质滤筒的方法检出限,具体数据见表1。

1-表1 空白滤筒结果.png

实验发现,玻璃纤维滤筒本底值较高0.55~0.79mg/L之间,滤筒间差异大,相对标准偏差达到13%,由此计算仪器检出限为0.27mg/L,不能满足国家标准要求(国标仪器检出限为0.09μg/mL)。因此玻璃纤维滤筒不能直接进行采样测定,实验发现将其前处理清洗后空白值及平行性均有改善。处理方法如下:用去离子水浸没滤筒,于超声波清洗器中清洗10min,然后测定浸泡水电导率,其值应小于0.15mS/m,否则重复上述步骤,洗涤后的滤筒放于洁净处干燥备用。结果表明,清洗后的玻璃纤维滤筒硫酸根均值降至0.50mg/L,下降24%,空白间相对标准偏差降至6.3%,方法检出限为0.10mg/L,基本满足实验要求。而石英滤筒本底值较低在0.29~0.33mg/L之间,样品间差异小RSD为4.5%,方法检出限为0.04mg/L,满足国标要求,可直接用于采样测定。

2.3滤筒采样效率比较研究

按照国标规定进行样品采集,两套采样装置分别安装前处理清洗过的玻璃纤维及石英纤维滤筒同位置同时间采集样品,结果见表2(采样体积参与计算,滤筒浓度已扣除空白,单位mg/m³)。

2-表2 不同材质采样结果.png

统计判断,t<t0.05,12,因此两种材质滤筒对采样测定结果没有显著性影响(置信度为95%),采样效率无显著性差异,均可使用。

3结论

采样时玻璃纤维滤筒不易破损其机械性能好于石英滤筒,但化学稳定性较石英滤筒稍差。滤筒材质选取实验发现,空白石英滤筒硫酸根含量较低,在0.29~0.33mg/L之间,约为玻璃纤维滤筒的一半,且空白滤筒间差异小RSD为4.5%,而玻璃纤维滤筒间差异达到13%,因此采样材质优选石英滤筒,如选择玻璃纤维滤筒应进行前处理清洗后再使用。两种材质滤筒采样效率无显著性差异,对测定结果没有显著性影响,均可使用。

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